巯基丁二胺铜单层修饰金电极上HIV-p24抗原的电化学免疫检测

制备了用巯基丁二胺铜(CuL)修饰的金电极并用作HIV-p24抗原蛋白(简称p24)免疫检测的化学传感器。CuL通过单层自组装固定在金电极表面,其覆盖率为1.02×10-11mol.cm-2,在含有1.0 mmol.L-1过氧化氢并在pH 6.2的磷酸盐缓冲溶液中,制备的校正曲线的线性范围为0.5-150μg.L-1p24对相应的伏安响应,方法的检出限为0.2μg.L-1。在10μg.L-1p24浓度水平作精密度试验,得RSD值为3.5%,于试样中分别加入5,15,20及30μg.L-1p24进行回收率试验,所得结果在98%-102%之间。此方法毋需另加电子传递媒介体。应用此方法于临床血清分析,所得结果与放射性免疫法的结果一致,且所得RSD值均小于0.3%。     

水浸对含钕熔铁氨合成催化剂的影响

已有熔铁氨合成催化剂中添加稀土的报道.我们通过添加稀土得到了几种活性较高的催化剂,经进一步改进制备工艺(水浸处理后),活性又有所提高.本文利用XRD和AES等,对经水浸前后的含稀土催化剂的结构进行了测试,探讨了水浸后活性提高的原因.     

STUDY ON THE CONCENTRATION DEPENDENCE OF ORIENTATION OF POLYSTYRENE ON SILVER BY THE SERS TECHNIQUE*

Polystyrene films were adsorbed onto a silver surface from dichloromethane solutions with concentrations of 0.1 to12 wt%, and then studied by the surface enhanced Raman technique. A critical concentration for coil interpenetration wasobserved.     

REDUCTION OF C=C DOUBLE BOND WITH BOROHYDRIDE EXCHANGE RESIN-TRANSITION METAL COMPOUND SYSTEMS

Borohydride exchange resin-transition metal(Co,Ni,Cu,)compoundsystems reduced C=C double to C-C single bond in ethanol.     

一种新型Au(Ⅲ)-吡啶酰胺配合物的合成，表征及其与5′-单磷酸鸟苷的反应研究

利用四氯合金酸和N-4-甲基苯基2-吡啶甲酰胺(HL)反应，合成得到了一种新的Au(Ⅲ)配合物：二氯(N-4-甲基苯基2-吡啶甲酰胺合金(Ⅲ)[Au(L-N，N′)Cl₂]。并通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结构分析表明，Au(Ⅲ)由二个氮原子和二个氯原子配位，呈平面四方形结构。质谱研究发现，该化合物与5′-单磷酸鸟苷(5′-GMP)反应生成[Au(L-N，N′)(5′-GMP)₂]。     

多功能沸点仪的研究

本文提出了两种新型沸点仪——CP-Ⅰ型和CP-Ⅱ型沸点仪, 阐述了仪器各部分结构的设计思想和原理, 并对仪器的性能和各部分功能进行了较为完整的实验考核, 获得了预期的效果。     

Indirect Flow Injection Chemiluminescence Method for the Determination of Tetracycfines Using Cu（]I） as a Probe Ion

This paper reported an indirect flow injection chemiluminescence （FI-CL） method for the determination of the drugs tetracycline （TC）, chlortetracycline （CTC） and oxytetracycline（OTC） using Cu（ Ⅱ ） as a probe ion. The CL reaction was induced on-line and after injection of the sample the negative peaks appeared as a result of complexation. The method was applied to the determination of TCs in pharmaceuticals and human urine with recoveries in the range95-105%.     

液相色谱-蒸发光散射-电喷雾离子阱质谱法测定硫酸异帕米星及其有关物质

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定硫酸异帕米星及其有关物质的含量,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,鉴定硫酸异帕米星中的有关物质.采用岛津Shim-VPODS色谱柱,流动相为005 mol/L五氟丙酸溶液甲醇(65∶35),流速为10 mL/min,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为35×105 Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对异帕米星中的杂质进行多级质谱分析.异帕米星和杂质分离良好.异帕米星在70～1830 mg/L的范围内呈较好的线性关系(r=09999),异帕米星的重复性实验RSD=12%;检出限为11 mg/L,结合多级质谱裂解初步推断异帕米星中主要一个未知杂质是异帕米星分子中3位NH2与异丝氨酸结合失去一个分子H2O所得的两分子异丝氨酸取代物.方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好.     

合成3,3''''-二吲哚基苯基甲烷的新方法

以无水乙醚为溶剂,室温下无水三氯化铝催化N-(2-氯乙基)苯甲醛亚胺与吲哚反应,合成了3,3'-二吲哚基苯基甲烷和6,12-二苯基吲哚[2,3-b]咔唑,其结构经1H NMR,IR和MS表征.     

铁基超细粒子催化剂结构与还原行为的Mssbauer谱研究

铁基超细粒子催化剂具有优良的F-T反应性能。本工作利用原位Mssbauer谱辅以XRD技术研究了含有钾助剂的F-T合成铁基超细粒子催化剂的结构与还原行为,考察了催化剂组成和第二金属组分(Mn,Zn,Mg)的影响。“纯”铁超细粒子催化剂在氢气中很容易经Fe_3O_4还原为零价铁。第二金属组分的引入,一方面阻碍了催化剂的还原,另一方面稳定了Fe~(2+)的存在而使其成为还原的主要中间相,这有利于反应条件下形成类尖晶石结构的活性相。对于Fe-Mn催化剂,上述效应随锰含量的增加而更趋显著。铁基超细粒子催化剂在氢气中的还原能力依“纯”Fe>Fe-Zn>Fe-Mn>Fe-Mg的顺序递减,这在一定程度上反映了铁与第二金属组分之间相互作用的强弱。